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　　雙酚A環(huán)氧樹脂生產(chǎn)工藝

　　1分子蒸餾工藝

　　通用液態(tài)雙酚A環(huán)氧樹脂(E‐51)是由不同n的雙酚A環(huán)氧樹脂組成的混合物，其中雙酚A二縮水甘油醚(DGEBA)質量分數(shù)為70%～90%。而高純度E‐51里的DGEBA質量分數(shù)>90%。DGEBA的理論質量分數(shù)為340，理論環(huán)氧當量170g/mol，熔點42℃。DGEBA含量極高時，樹脂熔融后可以過冷液體形式存在，呈現(xiàn)低黏度特性;長期低溫儲存樹脂可能變?yōu)椴煌该?、白色晶體。高純度E‐51具有羥基含量、黏度、可水解氯和雜質都低，環(huán)氧基含量高等特性。20世紀60年代國外研制高純度EP，例如：采用二步催化合成法制備了低黏度EP(10mPa?s,25℃)。

　　2009年蘇州巨峰電氣絕緣系統(tǒng)股份有限公司，研制成EP分子蒸餾設備;接著采用市售、國內不同廠家出品的128EP，經(jīng)過分子蒸餾，去除輕餾分和多聚體重組分后，制得JF‐9955A牌高純度分子蒸餾雙酚A環(huán)氧樹脂。將它與EPR162牌EP(德國Bakelite公司)、DER332高純度雙酚A環(huán)氧樹脂(DowChemical公司)進行比較。三種樹脂的化學結構基本相同，成分以n=0的DGEBA為主，純度>97%，都屬于高純度EP。三者的常規(guī)理化性能相當，均未檢測出金屬鈉離子[注]，可水解氯和總氯含量極低。([注]：金屬鈉離子影響材料的電性能)當采用酸酐做固化劑時，三者固化物的常規(guī)物理性能相當，均具有優(yōu)異的力學、電性能。

　　2復合醚化反應工藝

　　液態(tài)EP的質量(如：環(huán)氧當量、有機氯含量、黏度等)影響其使用性能和高分子量EP的質量。環(huán)氧當量低說明EP的副產(chǎn)物少，主產(chǎn)物多?；A樹脂的質量與合成樹脂里的副產(chǎn)物含量密切相關?？刂聘碑a(chǎn)物的產(chǎn)生是控制合成樹脂品質的關鍵。目前，雙酚A環(huán)氧樹脂的合成工藝一般采用一步法。但其控制副反應有缺點：⑴醚化反應后雙酚A殘留多，促使鏈增長反應發(fā)生，產(chǎn)物分子量分布寬，高分子量組分含量高;⑵受實際操作的限制，主反應中閉環(huán)過程堿用量遠遠低于理論值，導致產(chǎn)物的有機氯含量偏高等等。

　　高純度、低黏度樹脂的復合醚化反應工藝：醚化催化劑在醚化反應中的作用很大，通常采用NaOH、季銨鹽、季鹽等。本文選用自制催化劑，其指標：雙酚A殘留率<14%，環(huán)氧當量182g/eq。產(chǎn)品的環(huán)氧當量和有機氯含量一定程度取決于閉環(huán)反應的完全程度，而后者又受堿含量的影響。當堿含量<酚羥基時，開環(huán)的氯醇醚結構就會殘留，導致環(huán)氧當量和可水解氯含量提高。最佳試驗結果：堿含量∶雙酚A=1.95∶1，環(huán)氧當量182.5g/eq，有機氯含量189ppm，黏度7800～7980Pa×s?？傊?，上述工藝制備的多批樹脂性能指標的重復性很好，穩(wěn)定性良好，優(yōu)于CYD128工藝的產(chǎn)品。